1.儀器及設(shè)備
SP-3801火焰原子吸收光譜儀（上海光譜儀器有限公司）
FMID微量進(jìn)樣閥（上海光譜儀器有限公司）
FMID微量進(jìn)樣閥（上海光譜儀器有限公司）
2.試劑
硝酸，優(yōu)級(jí)純
曲拉通
銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.000g/L
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.000g/L
冷凍人血清中無機(jī)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW09152（中國計(jì)量科學(xué)研究院）
實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子
曲拉通與硝酸混合液：取曲拉通141mL，加硝酸30mL。用二次蒸餾水定容至3L。用時(shí)稀釋10倍后備用。
3.實(shí)驗(yàn)與討論
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和相關(guān)系數(shù)
按試驗(yàn)方法對(duì)0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0mg·L-1的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。銅的質(zhì)量濃度在3mg·L-1以內(nèi)呈線性，線性回歸方程為A＝0.1759ρ＋0.0052，相關(guān)系數(shù)0.9996。以空白溶液11次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得檢出限為0.0098mg·L-1。
按試驗(yàn)方法對(duì)0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg·L-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。鋅的質(zhì)量濃度在0.5mg·L-1以內(nèi)呈線性，線性回歸方程為A＝0.4743ρ＋0.0047，相關(guān)系數(shù)0.9997。以空白溶液11次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得檢出限為0.0046mg·L-1。
               
                   銅的校準(zhǔn)曲線                                                                                    鋅的校準(zhǔn)曲線
3.2質(zhì)控樣的測(cè)定
按照*實(shí)驗(yàn)條件對(duì)血清標(biāo)準(zhǔn)樣品中銅和鋅的含量進(jìn)行測(cè)定。GBW09152血清樣品中Cu和Zn的理論值分別為1.085± 0.044 mg/L和1.132±0.056 mg/L，實(shí)測(cè)值分別為：1.119 mg/L和1.173 mg/L，測(cè)定值與理論值相一致。下圖為質(zhì)控樣品中銅元素測(cè)定的原子化圖形。
質(zhì)控樣品中銅元素測(cè)定的原子化圖形 (RSD=2.15%，n=6)
三. 小 結(jié)
 血清中主要干擾成分為氯化鈉,用火焰法測(cè)銅、鋅時(shí), 共存主要成份無顯著干擾。
血清樣品無需消解,用混合試劑直接稀釋后采用微量進(jìn)樣閥自動(dòng)進(jìn)樣,火焰原子吸收光譜儀測(cè)定, 避免了待測(cè)元素的損失及污染。 實(shí)驗(yàn)證明此法方便快速、重現(xiàn)性好、靈敏度高, 適合大批樣品的測(cè)定, 測(cè)定結(jié)果在校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。

具體實(shí)驗(yàn)方法可咨詢上海光譜儀器有限公司